در داخل دستگاه خلائی به میزان mmHg 10^-5- 10^-6  برقرار است. مقدار کمی از نمونه (حدود 1µ) توسط یک لوله از دریچة کوچکی وارد منبع یونش می‌شود. نمونه در اثر گرما و خلاء موجود به صورت گاز درآمده و با جریانی از الکترون‌های پرانرژی (حدود 70-ev50) به طرف آند مقابل شتاب گرفته و جذب آن می‌شود. در نتیجه بمباران الکترونی، جزئی از مولکول‌های نمونه (حدود 0/1 درصد) یونیزه می‌شود. در اولین مرحله مطابق واکنش زیر یک الکترون از M خارج شده و یک کاتیون یک ظرفیتی می‌دهد که وزن آن برابر وزن مولکول جسم است.
^-e^-→M⁺+2e   
در اثر افزایش انرژی الکترون‌هایی که به نمونه برخورد می‌کنند، یون ⁺M به کاتیون‌های یک ظرفیتی کوچک‌تری شکسته می‌شود. یون‌های مثبت حاصل از طریق شتاب‌دهنده و نیروی دافعه قطب مثبت آن و همچنین به دلیل تفاوت در فشار موجود بین محل ورود نمونه و فضای سمت راست دستگاه به سمت روزنه کوچکی هدایت شده و پس از گذشتن از آن جریان یون‌ها از بین دو قطب یک آهنربای قوی که جهت میدان آن عمود بر مسیر یون‌ها است عبور می‌کند، کاتیون‌های موجود به نسبت جرم بر بار (m/e) منحرف شده و از یکدیگر جدا می‌شوند.
ذرات جدا شده پس از برخورد با یک صفحة عکاسی به صورت خطوطی ظاهر می‌شوند.
دستگاه طیف‌سنج جرمی، مولکول‌ها و یون‌های گازی باردار را بر حسب جرم آنها در میدان آهنربایی از یکدیگر جدا و اندازه‌گیری می‌کند. طیف جرمی حاصل جهت تعیین وزن مولکولی دقیق،‌ شناسایی اجسام و تعیین درصد ایزوتوپ‌ها مورد استفاده قرار می‌گیرد. شکل (1) قسمت‌هایی از یک طیف‌سنج جرمی را نشان می‌دهد

روش دیگر برای وارد ساختن نمونه به دستگاه طیف‌سنج جرمی، استفاده از کروماتوگراف گازی است. کروماتوگراف گازی در بخش مربوطه توضیح داده شده است. در دستگاه GC-MS اجزای یک مخلوط به ترتیب توسط یک ستون کروماتوگرافی از هم جدا می‌شوند و پس از حذف گاز حاصل، وارد منبع یونش طیف سنج جرمی می‌گردند.

اطلاعاتی که می توان از طیف سنج جرمی بدست آورد شامل موارد ذیل است:
شناسائی ترکیبات خالص آلی، تعیین وزن مولکولی و فرمول تجربی ترکیب، حضور یا عدم حضور گروههای عاملی در ترکیبات آلی، پایداری انواع مختلف یونها. برای مطالعه بیشتر می توان به مراجع [2 و3] مراجعه نمود.
همچنین برای آنالیز ترکیب و پایداری در فاز محلول می توان از MS استفاده کرد. به عنوان مثال برای تعیین ساختار ترکیبات شاخه‌ای نانومقیاس با ابعاد 1/5nm  می‌توان از روش طیف‌سنج جرمی با تکنیک یونش الکترواسپری (ESI) استفاده کرد [4].
همچنین از روش طیف سنجی به طور وسیعی در تجزیه ترکیبات آلی، بیولوژیک،‌ پلیمری حاوی نانو ذرات طلا، فلورین‌ها و ترکیبات شاخه‌ائی مورد استفاده قرار می‌گیرد و می‌توان ساختار ترکیبات بیولوژیک در محلول را بررسی کرد [9-5] .
در مراجع [16-10]به بررسی ترکیب، ابعاد،‌ سطح و پایداری نانوذراتی که اغلب از ترکیبات آلی فلزی بدست می‌آید، پرداخته می‌شود. همچنین برتری این روش اسپکتروسکپی نسبت به سایر روش‌ها، سریع بودن پاسخ‌دهی می‌باشد [17].
مهمترین مزیت این طیف سنجی بنسبت به سایر روش‌ها از قبیل TEM، XRD، UV-Vis، IR، اسپکتروسکپی رامان و TGA این است که برای تعیین ترکیبات به طور مستقیم از روش‌های فوق نمی‌توان استفاده کرد. اما از روش MS می‌توان استفاده نمود